水杨酸片溶出实验(桨法)
1.实验仪器
DT12自动溶出取样系统、分析天平、紫外分光光度计。
2.试剂
磷酸二氢钾、氢氧化钠、水杨酸片、水杨酸对照品。
3.实验准备
溶出仪水浴箱加水至水位线,取干燥的溶出杯对号放置于杯孔内,,开机预热,取12只干燥的桨杆,对号安装于机头上、定高。
4.实验步骤
4.1.溶出介质的制备:
取磷酸二氢钾6.80g,氢氧化钠1.58g,用水稀释至1000ml,将配置好的磷酸盐缓冲液加热至约45℃,趁热真空脱气并电磁搅拌20分钟,即得。
4.2.对照品溶液的制备:
取水杨酸对照品,精密称定,D1:19.74 mg、D2: 19.82mg,置于250ml容量瓶中。加无水乙醇2ml使其溶解,溶出介质稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液D1、D2。
4.3.供试品溶液的制备(桨法):
取配好的溶出介质900ml,分别置各溶出杯中,不搅拌,待温度平稳保持在(37±0.5)℃时,调整转速为100 r/ min。取水杨酸校正片12片,分别精密称定片重后,同时投掷于12个溶出杯中,自药片接触溶出介质时开始计时,30 min 时分别取样10ml用0.45um孔径的滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液Y1~Y12。
4.4.数据测定:
取上述供试品溶液及对照品溶液D1、D2,照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2020年版通则0401),在296nm的波长处测定吸光度,按计算公式计算每片各时间点的溶出量。
5.实验结果
紫外-可见分光光度法,0.3cm比色皿,波长296nm处检测各样品的吸光度,结果如下表:
D1:0.620 D2:0.622
6.数据处理:
A供:供试品溶液的吸光度;
F:两份对照品的平均响应因子;
(F1和F2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止。)
F1:第-份对照品响应因子F1=A1/C1;
F2:第二份对照品响应因子F2=A2/C2;
A1:第一份对照品溶液的吸光度;
A2:第二份对照品溶液的吸光度;
C1:第一份对照品溶液的浓度(mg/ml);
C2:第二份对照品溶液的浓度(mg/ml);
规格:300mg;
其中对照品含量为:99.7%;